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NMRIRTLC哪种方法能最好的检验杂质

2019-11-08 20:51:38

最直观灵敏的杂质定量检测当然是HPLC或GC,如想初步确定杂质结构,可连用质谱。色谱法也是最常用的杂质检测方法,在有机化学品生产中,色谱纯度一般是必不可少的检测项目。当然想要绝对确定杂质结构,需要将杂质分离出来,做核磁确认。TLC检测只能讲是半定量的,优点是便宜直观,但TLC板本身分离效果有限,需要综合考虑展开剂极性,各种显色方法等。Nmr氢谱碳谱对有机物检测灵敏,杂质含量在3%以上的杂质基本上都看得出来,但杂质含量在1%以下时,或杂质分子量大而氢含量低时,氢谱就不那么好看出来了。红外一般只用于定性检测,事实上只有工厂采购原料时会打红外谱图看原料对不对,一般很少用来检测生产中的杂质吧。在我待的几个无论是cro公司,还是原料药生产企业,还是药物研发单位,一台红外都没有!综上,在具体的生产研发时,只有在研发时第一次做出的产品会打个质谱核磁确认一下,确定好标准品,确定好具体的色谱检测方法,以后就都只用HPLC或GC检测杂质,中控了。

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